Os liofilizadores a vácuo são equipamentos de secagem altamente eficientes que removem a umidade dos materiais por meio de sublimação-a baixa temperatura. Eles são amplamente utilizados nas indústrias alimentícia, farmacêutica, de produtos biológicos e química. Seu princípio fundamental é diminuir a temperatura do material abaixo do ponto de congelamento em um ambiente de vácuo, fazendo com que a umidade sublime diretamente do estado sólido para o gasoso, evitando assim danos aos ingredientes ativos do material causados por altas temperaturas. A seguir detalhamos o método de uso em três aspectos: preparação pré-da operação, procedimentos operacionais e precauções.
Preparação pré-operacional
Inspeção do equipamento: Confirme se o coletor de frio, a bomba de vácuo, o sistema de aquecimento e o sistema de controle estão funcionando normalmente. Verifique se a temperatura do coletor de frio atingiu o valor predefinido (geralmente exigindo pré-resfriamento abaixo de -40 graus), se o nível de óleo da bomba de vácuo está dentro da faixa padrão e se os anéis de vedação estão intactos.
Pré-tratamento do material: realize o tratamento de pré-congelamento de acordo com as características do material. Por exemplo, os materiais alimentares precisam ser congelados a -30 graus a -40 graus durante 12-24 horas para garantir o congelamento completo; materiais farmacêuticos requerem taxas de congelamento controladas para evitar danos aos cristais. O pré-congelamento insuficiente pode levar ao colapso durante a fase de sublimação, afetando a qualidade do produto acabado.
Carregamento e Layout: Espalhe o material uniformemente nas bandejas de material, com espessura recomendada de 5-10mm. Bandejas de vários materiais devem manter um espaçamento (por exemplo, 38 mm) para evitar dificultar a difusão do vapor. Para materiais com componentes voláteis, utilize materiais de embalagem com boa permeabilidade ao ar.
Procedimentos Operacionais
Estágio de pré-congelamento: Defina a temperatura de pré-congelamento (-40 graus a -50 graus) e o tempo (ajuste de acordo com a quantidade de material, geralmente de 2 a 4 horas) por meio do painel de controle inteligente. Durante esta fase, certifique-se de que a temperatura da câmara fria esteja estável para evitar a formação excessiva de cristais de gelo devido a flutuações de temperatura.
Aspiração e secagem por sublimação: após o pré-congelamento, ligue a bomba de vácuo para reduzir a pressão do sistema para menos de 10Pa (alcançando um vácuo padrão de 5Pa sem-carga). Neste ponto, o gelo no material começa a sublimar, necessitando de energia de um sistema de aquecimento condutivo (por exemplo, aquecimento de prateleira). A temperatura de aquecimento deve ser aumentada gradualmente (recomendado começar em -20 graus, aumentando de 5 a 10 graus em cada estágio) para evitar superaquecimento localizado.
Estágio de secagem por dessorção: Quando a temperatura do material se aproxima da temperatura ambiente, o estágio de secagem por dessorção começa. Neste ponto, o nível de vácuo precisa ser reduzido ainda mais (para menos de 2 Pa) e a temperatura da prateleira aumentada para 30-50 graus para remover a água residual ligada. Durante esta fase, a exibição da temperatura da amostra necessita de monitoramento contínuo para evitar que a temperatura excessiva cause a desnaturação do material.
Desligamento e amostragem: Após a secagem, primeiro desligue o sistema de aquecimento e, em seguida, desligue a bomba de vácuo depois que a temperatura do material cair para a temperatura ambiente. Finalmente, introduza nitrogênio secante para quebrar o vácuo e remover o material. Para materiais-de alto valor, recomenda-se usar a função de degelo elétrico de um-botão para restaurar rapidamente o equipamento ao seu estado normal.
